薄膜工艺在光学元件、通信器件、平板显示和集成电路制造等领域具有不可替代的作用。薄膜的厚度参数对薄膜的力学性能和光学性能往往能起到决定性影响。因此,如何快速且准确地测量薄膜的厚度仍是热点研究问题[1]。
目前,薄膜厚度测量的方法一般可分为非光学方法[2]和非接触式光学方法[3]。其中,光学膜厚测量方法主要包括椭圆偏振法[4]、白光干涉法[5]和光谱干涉法[6]。椭偏法和白光干涉法在膜厚测量中精度较高,但其系统结构复杂,所用的椭偏仪和白光干涉仪等仪器价格昂贵。
光谱干涉法是一种利用薄膜不同表面的反射光在光谱分光面上的干涉信号来计算膜厚,该方法相对简单易操作、成本低,更符合工业应用需求。
光谱干涉法膜厚测量通常采用宽光谱光源照射薄膜样品,用光谱仪接收光谱干涉信号,使用色散元件配合线阵相机阵列,避免了波长扫描检测,测量速度快。同时,利用光纤技术可实现测量光发射与接收的同轴复用,测量易操作。围绕光谱干涉法膜厚测量近年来开展了众多研究,逐渐形成了极值法[7]、包络法[8]、全光谱拟合法[9]和傅里叶相位梯度法[10-11]等多种主流方法。包络法和全光谱拟合法主要应用于多层膜的参数测量。2012年,北京理工大学荆龙康等[12]利用自适应模拟遗传算法,同时考虑薄膜材料的色散模型,通过全光谱拟合方法成功实现多层薄膜厚度和光学常数测量。2015年,刘朝霞等[13]提出了一种利用薄膜反射光谱包络线法计算光电薄膜光学常数和厚度的方法。2019年,中国计量大学狄韦宇[14]将改进的自适应遗传算法与单纯形法相结合,实现晶圆片薄膜光学常数和厚度的反射光谱法测定研究。
单层膜膜厚测量在塑料薄膜及显示面板制造领域应用广泛,主要测量方法包括极值波长法和傅里叶相位梯度法。极值波长法作为一种简单直观的膜厚测定方法,计算量小测量速度快。但测量精度受极值点的定位准确性影响较大,当光谱信号包含噪声时,极值点不易判读。2020年,天津大学Hao等[15]对传统傅里叶变换法进行改进,利用相位功率谱算法解算薄膜厚度,减小了膜厚测量误差,其实现的膜厚测量范围在1~75 μm。2023年,长春理工大学董所涛[16]研制了覆盖可见光至中红外波段的宽光谱光学膜厚监控系统,解决了窄带滤波等波长精确定位和红外波段膜厚精确控制等问题。综合文献调研分析,现有光谱干涉测量系统大多应用体积紧凑的LED光源,其光谱相对较窄,限制了光谱干涉的膜厚测量范围。
针对LED光源光谱干涉测量系统膜厚测量范围偏小的缺点,本文提出了一种利用氙灯的宽光谱进行多模式光谱干涉膜厚测量的方法。从数十微米到百纳米的厚度,可以根据调制周期峰值数分别选取傅里叶相位梯度法,极值法和光谱拟合法解算薄膜厚度。设计并搭建了一套大量程薄膜厚度光学测量系统,通过聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate, PET)标准厚度片和硅基
当光入射到单层光学薄膜表面时,透射和反射光结构如图1所示。
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图 1 单层薄膜界面的反射光结构 Figure 1 Reflected light structure of single-layer film interface |
反射光频率相同,振动方向相同,相邻波前间的相位差保持恒定,根据光的干涉理论可以在薄膜的同一侧发生相干干涉。简化模型只考虑双光束干涉情况,即前两束最强的反射光的干涉信号表达式为
| $ I_r({\textit{z}},\lambda)=I_{r1}+I_{r2}+2\sqrt{I_{r1}I_{r2}}\cos\left(\frac{2\text{π}}{\lambda}\cdot{\textit{z}}+\mathit{\Phi}_0\right) $ | (1) |
式中:Ir1,Ir2为反射光到达探测器上前两束光场振幅;λ为波长;
| $ {\textit{z}} = 2d\sqrt {n_1^2 - n_0^2{{\sin }^2}{\theta _0}} = 2{n_1}d\cos {\theta _0} $ | (2) |
当白光垂直射入单层薄膜时,光程差近似为2n1d。将干涉光送入光谱仪,根据式(1)和(2),通过分析干涉光
对于多层膜,反射光谱干涉光强信号可以转换成薄膜的反射率谱,通过匹配实际信号与反射率谱理论模型光谱拟合来优化计算多层膜的各层膜厚。以双层膜为例,图2为双层膜等效示意图。
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图 2 双层膜等效示意图 Figure 2 Schematic diagram of equivalence structure of bilayer film |
双层膜的膜厚为d1和d2。考虑正入射情况,反射系数
| $ {r}_{1}=\frac{{n}_{0}-{n}_{1}}{{n}_{0}+{n}_{1}}{,}{{r}}_{2}=\frac{{n}_{1}-{n}_{2}}{{n}_{1}+{n}_{2}}{,}{{r}}_{3}=\frac{{n}_{2}-{n}_{{g}}}{{n}_{2}+{n}_{g}} $ | (3) |
| $ \delta_1=\frac{2\text{π}}{\lambda}\cdot2n_1d_1{,}\delta_2=\frac{2\text{π}}{\lambda}\cdot2n_2d_2 $ | (4) |
式中:n0为空气折射率;n1为第一层薄膜折射率;n2为第二层薄膜折射率;ng为衬底折射率。
将紧挨衬底薄膜与衬底之间看成整体,再与空气介质方薄膜构成平行薄膜,通过菲涅尔递推公式获得双层膜的综合反射系数为
| $ r^{\sim}=\frac{r_2+r_3*\mathrm{e}^{\left(\mathrm{i}\delta_2\right)}}{1+r_2*r_3\mathrm{e}^{\left(\mathrm{i}\delta_2\right)}} $ | (5) |
| $ {r}_双=\frac{{r}_1+r^{\sim}\ast\mathrm{e}^{\left(\mathrm{i}\delta_1\right)}}{1+r_1\ast r^{\sim}\ast\mathrm{e}^{\left(\mathrm{i}\delta_1\right)}} $ | (6) |
图3对比了采用白光LED光源和氙灯宽谱光源测量厚度名义值在290 nm,3.9 μm和30 μm的薄膜反射光干涉光谱信号。从光谱上看,白光LED有效工作波段基本在500~700 nm区间;在此区间,3.9 μm薄膜干涉信号的采样质量是满足测量要求的,但是对于30 μm厚薄膜则干涉调制信号明显采样率不够,对于290 nm厚薄膜则没有明显光谱干涉调制波动信号。采用氙灯光谱时,测量30 μm厚度薄膜在700~
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图 3 不同厚度膜片的LED反射光光谱干涉和氙灯反射光光谱干涉信号 Figure 3 Reflection spectrum of LED and Xenon lamp for various thickness films |
基于薄膜反射光干涉光谱信号测量薄膜厚度的计算方法主要包括以下3种方法。
1.2.1 极值波长法根据式(1),薄膜反射率光谱曲线随波长增加呈现周期性波动,当膜层光学厚度为四分之一波长的整数倍时,反射率曲线出现极值拐点。极值波长法通过精确定位反射率极值处对应的波长并计算一定波长范围内干涉光谱的峰(谷)数测定薄膜的厚度。若
| $ d = \frac{{{\lambda _1}{\lambda _2}}}{{2n({\lambda _1} - {\lambda _2})}} $ | (7) |
极值法测量薄膜厚度具有简单快速的优势,但对于光谱干涉信号的干涉调制对比度要求较高,因此比较适合于数微米的膜厚范围。
1.2.2 傅里叶相位梯度法傅里叶相位梯度法是指利用傅里叶变换计算相位梯度来确定薄膜厚度。对光谱仪采集的横坐标为波长、纵坐标为光强的原始反射光谱图,进行平滑处理。用三次样条插值实现波长λ到波数σ域的转换,使波数空间信号均匀化。由于采集到光谱干涉调制信号通常是叠加在低频包络信号上,因此需要采用经验模态分解法[17](empirical mode decomposition, EMD)作为高通滤波器自适应滤波提取高频光谱干涉项。
EMD法是一种时频域信号分解的预处理算法[18],它无需预先设定任何基函数,依据数据自身的时间尺度特征来进行信号分解,在处理非平稳及非线性数据上具有明显的优势,适合分析非线性非平稳的信号序列。对光谱干涉信号进行EMD自适应滤波后获得高频信号IIMF1,再对其进行傅里叶变换得到S(z),
| $ \begin{split} S({\textit{z}}) =& IFFT({I_{{\mathrm{IMF1}}}}(k))=\\ & S({\textit{z}} - d) + {S^*}( - {\textit{z}} - d) \end{split} $ | (8) |
保留S(z)的正值部分
当薄膜厚度达到数十微米时,薄膜反射干涉光谱信号中调制峰数十分多,且存在基础的类高斯调制包络干扰,此时采用极值法计算膜厚精度受到限制。傅里叶相位梯度法通过众多周期调制信号来计算膜厚,抗干扰能力强,精度也更高。
1.2.3 光谱拟合法光谱拟合法是在已知反射率模型的基础上,基于波长λ处给定的折射率、消光系数和厚度,通过膜层的反射率公式计算反射率的理论值R(n, k, d, λ)。将计算得到的反射率理论曲线与实际测量的反射率曲线
| $ F = \sum\limits_{\lambda = {\lambda _{_L}}}^{{\lambda _L}} {\left[ {R(n,k,d,\lambda ) - {R_0}(\lambda )} \right]} $ | (9) |
当薄膜厚度很薄时,或者测量对象是多层膜时,采集的反射光谱干涉信号不再呈现为明显的调制周期信号,不满足梯度法、极值法解算膜厚度的条件,此时必须通过光谱拟合法解算厚度。
1.3 基于宽光谱光源的多模式薄膜厚度计算方法根据图3中的光谱干涉信号可以看出,不同厚度薄膜的光谱干涉信号调制频率存在明显区别,相匹配的膜厚计算方法也需要调整。因此,本文提出了一种基于宽光谱光源的多模式薄膜厚度计算方法。
数百纳米厚度的较薄薄膜对应的光谱干涉信号周期跨度很大,需要大范围的光谱干涉信号分析薄膜厚度信息,此时比较适用的膜厚计算方法是光谱拟合算法。对于数微米厚薄膜的厚度测量,由于干涉调制信号的周期数介于光谱拟合信号要求和傅里叶梯度法要求之间,则比较适合采用极值法进行膜厚计算。数十微米厚的较厚薄膜光谱干涉信号波动频率高,只有在较大波长的区间内才有足够的干涉调制对比度,因此,它适合选取大波动区间的光谱干涉信号通过傅里叶相位梯度法或者极值法进行膜厚计算。具体选择哪一种方法进行膜厚计算,可以根据光谱反射率信号的峰值计数进行初步判断。
图4是本文设计的多模式薄膜厚度计算方法的流程图。由于不同薄膜的材料组成的差异,实际反射率光谱曲线会存在各种变化,具体选择哪一种方法计算薄膜厚度有时也可以调整。
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图 4 多模式薄膜厚度计算方法的流程图 Figure 4 Flow diagram of a multi-mode film thickness calculation method |
为验证所提出宽光谱光源薄膜厚度测量方法的可行性,本文构建了一个基于氙灯光源的低成本薄膜厚度测量系统。如图5所示,实验系统由氙灯光源、Y型光纤、会聚透镜和便携式光栅光谱仪(高利通:型号GLA639,光谱分辨率0.6 nm)等组成。氙灯光源发出的光通过Y型光纤传输,经过会聚透镜聚焦薄膜样品表面,反射光再通过会聚透镜耦合回Y型光纤,输出到光栅光谱仪。采集光谱仪输出的干涉光谱信号,根据上面设计的多模式薄膜厚度计算方法,实现对大膜厚范围的薄膜样品的快速、高精度测量。
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图 5 实验测量系统 Figure 5 Experimental measurement system |
本文选取的薄膜测量样品包含两种,如图5所示。一种是PET材质的微米级标准厚度片,厚度范围在数微米至数十微米;另一种是采用光驰900镀膜机在2 inch(1inch=2.54 cm)硅晶圆上镀单层
本文选用了6片PET材料标准厚度膜片名义厚度值在4~30 μm区间内,按照膜片厚度标记为1~6号样品,进行了光谱干涉信号测量实验。根据反射光谱干涉信号的调制周期数来选定膜厚计算方法。对于样品1和2采用极值法计算膜厚,可以直接对光谱干涉信号进行峰值提取,选取信噪比好的多组相邻峰间距计算膜厚,求取平均值作为最终膜厚测量值。对于样品3~6,实验发现由于薄膜较厚,其反射率谱中峰值过多,容易出现多值情况,造成极值波长法解算误差较大,因此采用傅里叶相位梯度法计算膜厚。实验发现,直接对干涉光谱信号处理,而非先通过反射率调制曲线,计算得到的相位梯度重复性更优;此外,通过分析氙灯光源反射干涉光谱的信号调制质量可知,选取500~800 nm波段进行数据处理,结果更加稳定。图6为名义值12 μm标准厚度片(样品4)的傅里叶相位梯度分析方法的解算过程。
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图 6 名义值为12 μm标准厚度片傅里叶相位梯度法膜厚解算过程流程图 Figure 6 The nominal value is 12 μm standard thickness sheet Fourier phase gradient film thickness solution process flow chart |
在每片标准厚度片有效区域内随机选取15个测量点,用实验装置测量薄膜厚度。用白光干涉显微镜测量每片样品中心区域点的厚度值作为参考真值来评估实验装置的测量精度。图7为6组标准厚度片15个随机点的误差图,可以看到,除个别点误差偏大,整体上误差在0.1 μm范围内,测量稳定。每个样片的15次测量结果取平均值结果如表1所示,其测量结果与白光干涉法测量结果基本一致,且基本符合标准厚度片的名义值,表明本文实验装置对于数微米至数十微米级的薄膜厚度测量是重复可靠的,部分误差偏大测量结果可能是由于PET薄膜样品的褶皱或者氙灯光源的原始光谱起伏导致。由于当前实验条件所限,实验最大膜厚样片仅约30 μm,但根据图3所示干涉调制信号波形,可测的最大膜厚应当可以达到数百微米量级,目前正在制备相关实验样品。
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图 7 6组标准片15次随机点膜厚测量的解算误差结果 Figure 7 Calculation error results of 15 random point film thickness measurements for six standard pieces |
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表 1 随机点15次测量平均值结果 Table 1 Film thickness measurement results at 15 random points |
为进一步验证本系统测量较薄厚度膜层的可行性,对硅基薄膜样品进行厚度测量。首先用商业椭偏仪测量了硅基薄膜的厚度,如表2所示,结果表明实际制备的薄膜厚度和设计值差异明显。用本文实验系统对这4个硅基薄膜样品进行了测量。图8所示为本文系统测量
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表 2 硅基薄膜样品解算厚度结果比较 Table 2 Comparison of thickness measurement results for silicon-based thin film samples |
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图 8 硅基薄膜干涉光强图和反射率曲线 Figure 8 Silicon-based standard film interferometric intensity and reflectance |
| $ \begin{split} \\[-7pt] R = \frac{{{I_2} - {I_{{\mathrm{bgk}}}}}}{{{I_1} - {I_{{\mathrm{bgk}}}}}}{R_{{\mathrm{ref}}}} \end{split} $ | (10) |
对于薄膜厚度
当测量厚度更薄的硅基薄膜样品时,反射率谱中不存在明显的两个极值,此时极值波长法难以解算薄膜厚度,如图9(a)中所示为290 nm硅基薄膜的反射率谱曲线。当薄膜结构不是单层膜时,如本文中双层薄膜样品,极值法和相位梯度法也不再适用。针对这些应用场景,本文验证了基于宽谱光源干涉光谱信号采用光谱拟合法来解算膜厚的可行性。根据预知的镀膜膜层参数初始参数,设置折射率,建立膜层材料色散模型,根据薄膜反射率谱计算模型,利用MATLAB优化工具箱中的遗传算法(Genetic-Algorithm)进行优化处理,从而得到最接近的薄膜参数。表2中显示了这两个样品采用光谱拟合法解算的实验样品的膜厚值和椭偏仪测量值的对比,结果比较接近。图9(a)显示了模型拟合解算的反射率谱线和实测反射率谱线的对比图,两者相关度较高;由于采用了宽光谱光源,可以更好的确保光谱拟合解算的可靠性。图9(a)中光谱反射调制波形基本包含一个完整周期,因此本文系统所能探测的最薄膜厚应该可以达到数十纳米量级。对于硅基双层薄膜样品,图9(b)也显示了模型拟合反射率谱和实测谱线具有较好的相关性,证明本文采用宽光谱光源结合光谱拟合法具有较好的可行性。图中虚线部分为本文进行光谱拟合的局部波段。
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图 9 硅基薄膜样品实测反射率曲线和光谱拟合曲线 Figure 9 Measured reflectance curves and simulation curves of silicon-based standard films |
实验中,理论模型仿真的反射率谱和实测反射率都存在一定的幅值偏差,如图8和图9所示,这对光谱拟合法膜厚解算精度具有一定的影响。这些偏差的原因主要还是实验装置的光路调节精度和标准铝镜的标准反射率谱数值误差。后续工作将采取设计更为精确的样品调平结构和更精确的标准比对样品等措施来提高测量精度。
3 结 论基于微型光栅光谱仪的低成本光谱干涉膜厚测量技术在工业膜厚测量中具有广泛的应用前景。本文针对LED光源光谱干涉测量膜厚测量范围偏小的缺点,提出了一种利用氙灯的宽光谱特性进行多模式光谱干涉膜厚测量的方法。设计并搭建了一套大量程薄膜厚度光学测量系统;通过对PET标准厚度片和硅基
根据实验结果分析,本文所提的宽光谱干涉薄膜测量方案的测量范围应该还可以优化,扩大至数十纳米至数百微米的膜厚区间。在接下来的工作中,还可以通过选用更高精度的标准反射率参比镜、设计更高精度的光路调节机构,从而获得更准确的反射率光谱曲线,提升膜厚测量精度。本文研究对于拓展低成本光谱干涉膜厚测量技术的应用范围具有借鉴意义。
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