颗粒度分布是反映粉体特性的重要指标,因此,颗粒度分布测量在工业生产、科学研究中都具有重要意义。WQL粒度仪利用离心沉降法根据Stokes定律测量样品的颗粒度分布,离心沉降法粒度仪电机转速的控制是最关键的技术之一,转速范围和稳定性直接决定了样品测量的范围和精度。因此,本文主要探讨的内容就是控制无刷直流电机转速的软硬件研制,同时还探讨了PVC专用软件的研制。

1 测量原理

WQL粒度仪采用离心沉降法测量各种悬浊液颗粒度分布,根据Stokes定律计算测量样品的颗粒度分布^[1]。

Stokes定律:

其中，μ_c是颗粒的沉降速度;W是圆盘旋转的角速度;η是液体的粘度;D是粒子的粒径;X是粒子到达的某个位置;Δρ= |ρ_s－ρ_f| ,ρ_s为颗粒密度，ρ_f为液体密度。

对式(1)积分得:

若在某处r测得光透过曲线,从式(2)中可知:t∝ 1 D²。据此通过计算机算出各种大小粒径的重量百分比,进而算出各种大小粒子的数目百分比。

仪器结构框图如图 1所示。

图 1

Fig. 1

图 1 WQL结构框图 Fig. 1 Block diagram of WQL structure

在测量样品过程中,至关重要的是选择适当的电机转速和保持转速稳定,以使被测样品能够快速沉降并且不产生射流现象,仪器电机的转速范围和稳定性直接决定了样品测量的范围和精度。所以无刷直流电机转速的控制是离心沉降法粒度仪最关键的技术之一。

2 WQL粒度仪无刷直流电机转速的控制

无刷直流电机转速的控制既可采用开环控制,也可采用闭环控制。WQL选择闭环控制直流无刷电机转速的方案,所以选用的直流无刷电机自带光电编码盘(每一转发出24个方波脉冲)。WQL选择硬件和软件配合的方法控制直流无刷电机的转速,为了测量粒度的需要,WQL粒度仪对电机转速要求是600～10 000 r/min之间能够无级调速,硬件采用速度调节电路。这个电路的特点是可以稳定地将电机转速控制在某一个速度上,但不能按给定值控制电机转速,也就是说:调节电路控制电机转速有稳态误差。这样,就需要软件配合控制以消除电机速度的稳态误差^{[2, 3]}。

WQL电机控制系统硬件结构、软件测速控制子程序框图见图 2、图 3。

图 2

Fig. 2

图 2 电机控制系统硬件结构框图 Fig. 2 Block diagram of the motor control system hardware structure

图 3

Fig. 3

图 3 测速控制子程序框图 Fig. 3 Block diagram of speed control subroutine

由于电机有较大的动量、较大惯性和滞后,仪器测速不是采用简单的直接测量法,而采用填充计数法,即:将单片机定时器的计数频率作为时基频率,利用电机的反馈脉冲触发外部中断,在外中断程序中得到这个反馈脉冲方波期间定时器的计数值,根据定时器计数值得到反馈脉冲方波宽度进而算出电机转速。采用这个计数方法,目的是为了缩短采样周期,提前测出电机的转速,同时满足所需的控制精度要求。

在开始跟踪实测转速时,先取消软件电压补偿作用,使调节电路迅速跟踪偏差的变化,当实测转速接近设定转速(≤100(r/min)时再加入软件电压补偿作用。这样既可以避免超调又可缩短转速到达设定值的时间。由于WQL粒度仪的电机转速范围很大600～10 000 r/min且要达到无级调速的要求,所以在各个转速区间误差的补偿系数不可能一样。为了调速过程中超调量尽可能小,调整时间尽可能短,并且没有速度静差,在设计时,首先按照设定速度分成几个区间,通过离线搜索、运算得到各个区间的软件电压补偿系数。在电机运行时根据转速设定值查表得到系数进行软件电压补偿,图 4、图 5分别为消除误差示意图和转速控制效果图 。从图 4可以看到在软件电压开始补偿后一分钟之内,电机即可达到稳定且无误差;从图 5可以看到从600 r/min上升到7 600 r/min的稳定过程。WQL粒度仪的电机转速控制是比较成功的,完全达到仪器设计要求:600～10 000 r/min无静差并且可以无级调速。曾经有一家化工厂,非常认真地用转速表连续测试4个小时,发现电机速度一直不变。

图 4

Fig. 4

图 4 消除误差示意图 Fig. 4 Schematic diagram of error elimination

图 5

Fig. 5

图 5 转速控制效果图 Fig. 5 Speed control

2.3 电机匀变速控制

为了扩大仪器测量样品粒度分布范围,WQL粒度仪开发了电机匀变速功能。开发这个功能的关键是:电机一边变速一边测量样品,所以变速时决不能有跳变,否则会发生射流,导致样品测量失败。因此,在匀变速过程中对电机的控制有两点特别需要注意:第一输出量变化在满足变速速度的前提下尽可能小;第二对反馈信号尽可能提前作出修正反应且修正量尽可能小。电机匀变速功能的开发为扩大仪器测量样品粒度分布范围打下了良好的基础。

WQL粒度仪的无刷直流电机转速的范围和稳定性,保证了整机的性能。

转速范围：    600～10 000 r/min

光信号稳定性：    0.2%/30 min

可测粒度范围：    0.01～60 μm

测试准确度：    ±5％(原上海测试技术研究院所提供的二氧化硅标样)

3 WQL粒度仪PVC专用软件的研制

在PVC行业中颗粒特性对于PVC树脂特别重要,它直接影响PVC的使用性能和加工性能,因此成粒控制和颗粒特性成为该行业生产过程中的重要环节^{[4, 5]}。PVC行业粒度仪测量样品的关键问题是:PVC粒子是用大小两种种子粒子结合生产的,所以PVC行业专用软件要解决的关键问题就是测量双峰样品。

(1)PVC双峰样品大、小两种颗粒直径比在3 ∶ 1以上,所以小粒子颗粒间接触的机会相对大粒子多得多,这就容易产生结团现象,使小粒子的测量结果偏大。同时,离心沉降对颗粒运动状态也会产生影响,因为颗粒在离心场中随着沉降的进行,颗粒渐渐远离圆心,沉降速度也逐渐加快,颗粒的运动方向沿着离心半径方向做发散运动,有可能离开测量区域,使测量结果中的细小颗粒的含量减少。

(2)Stokes定律所讨论的颗粒均为球形颗粒。但实际样品颗粒形状比较复杂,它们的沉降规律和沉降速度都与球形颗粒不同,沉降规律也很复杂,会对颗粒度的分布产生影响。即使是一组相同的不规则颗粒的沉降速度也不完全相同,当然这会在一个适当范围内。但是对两种颗粒的影响就要大的多,即使引入两种粒子的形状系数分别进行修正,也不能根本解决这个问题。

(3)沉降式粒度仪通过测量悬浮液的透光率得到粒度分布,所以当粒径与光的波长可以比拟时,就会发生散射、干涉、衍射等现象,这些现象对双峰样品中小粒子的测量结果也会造成误差。

上述问题理论上还在进一步的研究讨论中,没有得到根本解决，因此只能通过实际测量解决PVC双峰样品测量问题。

(1)天原化工厂引进日本三菱化成乙烯公司PVC生产流水线以后,由于使用和维修不方便希望将粒径测定仪国产化。因此,开始PVC专用软件的研制,在天原化工厂试验小组的配合下,通过大量测试,积累了一批实验数据。在这个基础上，经与天原化工厂糊树脂进口生产流水线配套的美国CPSM3000型离心测光沉降仪测量结果的反复对比—测试—运算—修改过程,最后得到了两组修正系数:

K1={0.100 000 000,0.111 300 000,0.117 978 000,0.125 056 050,0.132 559 350,0.140 513 100,0.148 943 550,0.157 881 150,0.167 353 200,0.177 394 350,

……

60.190 515 000,63.801 990 000,67.630 080 000,71.687 910 000,75.989 130 000,80.548 545 000,85.381 485 000,90.504 330 000,95.934 615 000,101.690 715 00}

(共120)

K2={0.000 002 800,0.000 003 529,0.000 004 454,0.000 005 621,0.000 007 094,0.000 009 865,0.000 012 447,0.000 015 703,0.000 019 809,0.000 024 986,

……

2.105 427 650,2.115 464 800,2.111 337 650,2.100 906 500,2.071 602 750,2.043 668 150,2.061 752 750,2.090 800 400,2.077 887 050,2.064 924 450}

(共120)

通过这两组修正系数的运用,WQL粒度仪用实验的方法解决了PVC双峰样品测量难题,WQL粒度仪和CPSM3000型离心测光沉降仪在重量平均粒径(DWA)、数目平均粒径(DNA)、比表面积(SA)、大颗粒平均粒径(DL)、小颗粒平均粒径(DS)、DL/DS(DR)、小颗粒数目/大颗粒数目(NR)、大颗粒所占重量比(WL)等参数的测定结果的相对误差见表 1。

表 1(Table 1)

表 1 WQL和CPSM3000测定结果的相对误差表 Tab. 1 WQL and CPSM3000 standard deviation of measurement results 指标 测定次数 RE(最大)/％ RE(最小)/％ RE(平均)/％ DWA 20 7.36 0.15 2.4 DNA 20 6.92 0 2.02 SA(种子) 20 9.63 0.24 3.02 DL 12 5.62 0.15 1.79 DS 12 5.42 0 1.95 DR 12 3.13 0.18 1.68 NR 12 22.21 0.49 12.93 WL 12 3.73 0.09 1.68 SA(样品) 12 6.6 0.67 2.43

表 1 WQL和CPSM3000测定结果的相对误差表 Tab. 1 WQL and CPSM3000 standard deviation of measurement results

测定结果中粒径数据的准确度和精密度都达到了有关计量规程要求,获得了用户的认可。CPSM3000测量时用甲醇溶液作沉降液,而WQL测定时改用甘油水溶液,有利于操作人员的身体健康和环境保护,这个改进也受到了工厂的欢迎。加上他们提出增加的一些功能,研制出了第一种PVC行业专用软件,使WQL粒度仪很好地满足了PVC行业中用大、小两种粒子作种子生产PVC产品的需求^[6]。

(2)生产PVC产品方法有两种,除了上述的乳液种子聚合法以外,还有一种生产PVC产品方法:即混合种子微悬聚合法。该方法只用一种粒子作种子制造PVC样品,测量这种方法生产的PVC样品有一个新的难题就是样品中不但有大、小两种颗粒的粒子,而且在聚合过程中还会产生一些介于两者之间的粒子。从图 6、图 7可以看出用两种方法生产的PVC样品粒度测量实时曲线图的明显不同,后者在大、小种子中间回不到零线,也就是说还有一部分大小介于两者之间的粒子。而且从图 7可以看出测量曲线形态各异,这就产生了划分大、小粒子分界线的问题。若大、小粒子分界线划分得不准确,则会增加样品测量误差。解决方法是:首先通过大量离线测试建立一批样品模板,在线测量时,先对曲线进行光滑,排除偶然性干扰的影响;再对比模板进行相关性运算,然后根据相关性最大的模板划分大、小粒子分界线。通过这些解决方法,取得了较好的测试结果,各种指标达到要求,研制出了第二种PVC行业专用软件。这两种PVC行业专用软件基本满足了PVC行业用户的需求。

图 6

Fig. 6

图 6 乳液种子聚合法PVC样品粒度测量实时曲线图 Fig. 6 Real-time curve of PVC sample size measurement by seed emulsion polymerization

图 7

Fig. 7

图 7 三种混合种子微悬聚合法PVC样品粒度测量实时曲线图 Fig. 7 Real-time curves of three kinds of PVC sample size measurement by hybrid seed micro suspension polymerization

4 结 论

WQL粒度仪的许多性能指标在国内处于领先地位,上市后以其良好的性能受到用户的欢迎,在许多行业已经替代了国外同类产品并远销海外。特别在研制出比国外同类产品更符合用户使用要求的PVC行业专用软件后,受到了PVC制造厂家的青睐,也使WQL更具特色和竞争力。