随着科技的进步,散射技术广泛应用于各个领域。在医药学中散射技术已广泛应用于金属离子、核酸、蛋白质、糖类^[1]、生物细胞^[2]等的研究和测定中;在海洋探测、环境治理方面,散射技术用于测量颗粒的粒径及分布和浓度;在食品分析、生物科学方面,利用共振光散射光谱法对水体中阳离子表面活性剂和小分子药物进行测定^[3];在航海系统中,利用光散射技术可以实时检测舰船尾流信号^[4];在航天领域中,卫星沿轨道飞行经过光照区时,被太阳光直接照射,产生较强的光散射效应。卫星可见光散射特性的理论建模研究为其散射特性数据的提取以及目标的识别提供了依据^[5]。在光学检测中,利用光散射技术可对薄膜表面粗糙度及面形进行评估等。

光的散射是由于光的传播介质中存在微小粒子或分子,使光束偏离原来的传播方向而向四周传播的现象。因此可以利用光在样品表面所发生的这一特殊现象来研究散射样品表面的空间分布情况,对样品的性能进行评估。本文综合成本、环保等方面研究一种微分散射自控测量系统。

微分散射方法测量^[6]散射平面内不同位置的散射光强度分布^[7],测量原理如图 1所示,利用散射光的光强及其分布来测量表面粗糙度参数。光信号探测器以点O为原点,以固定臂长作扫描,测出整个平面内的散射光强度分布(bidirectional reflectance distribution function,BRDF),扫描范围一般在前表面－90°<θ_s<90°,对于特殊要求,也可测出后表面的背向散射值。

图 1

Fig. 1

图 1 微分散射方法原理图 Fig. 1 Principlediagram of the scattering differential method

在固定臂长,空间角为θ_S点的相对散射光强度^[6]可表示为:

对BRDF(θ_S)进行空间积分,得到总积分散射(total integrated scattering,TIS)

根据表面散射理论,可将表面粗糙度的均方差表示为:

表面倾斜度的均方差表示为:

其中f为散射光分布的空间频率。

微分散射测量方法可得到表面粗糙度的均方值和表面倾斜度均方值,有利于对表面面形的全面了解,而且在纳米测量的应用中,更为注重的是反射镜表面的散射分布,特别是小角度内的散射光强度分布,因为小角度的表面散射光的大小直接影响到最终的测量。

微分散射法可以测量1 nm Rms(表面粗糙度)量级的超光滑表面^[8]的散射光分布,并通过其全空间积分,得到表面的总积分散射值;测量结果受环境和实验条件的影响较大。测量重复精度为±10%,能够满足样品结构散射光测量的要求。

(1)PIN光电二极管

该系统选取的PIN光电二极管的电流灵敏度为S=0.43 mA/mW,暗电流为I_d=0.07×10^-9A,根据公式I=Sφ^[9]进行估算,则φ=1.628×10^-5 mW。即理论上PIN光电二极管可探测的最小光功率为φ=1.628×10^-5 mW。

(2)APD光电二极管

该系统选取的PIN光电二极管的电流灵敏度为S=0.5 mA/mW,暗电流为:I_d=0.05×10^-9A,雪崩增益M=100,根据公式I=Sφ进行估算,则φ=1.0×10^-7 mW。即理论上APD光电二极管可探测的最小光功率为φ=1.0×10^-7 mW,可以看出APD可以探测至nW量级。

APD光电二极管的性能与入射光功率有关,通常当入射光功率在nW～μW量级时,倍增电流与入射光具有较好的线性。但当入射光过强时,雪崩增益M反而会降低,从而引起电流畸变。

因此,在微分散射测量系统中,当入射光较弱时,采用APD光电二极管,此时雪崩增益引起的噪声贡献小;相反,在入射光较强时,雪崩增益引起的噪声占主要优势,并可能带来光电流失真,采用APD带来的好处不大,此时采用PIN光电二极管更为恰当。

(3)PMT光电倍增管

PMT的阳极电流灵敏度为S=3.9×10⁴ mA/mW,最大暗电流I_d=20×10^-9A,根据公式I=Sφ进行估算,则φ=5.128 2×10^-10 mW。即理论上PMT光电倍增管可探测的最小光功率为φ=5.128 2×10^-10 mW,可以看出PMT比APD的探测范围还要大三个数量级。

虽然PMT光电探测器可探测的最小光功率更微弱,而由于其体积大、价格昂贵、光较强时容易烧坏该器件等因素不利于系统的集成性与稳定性,但又由于该系统测量的是空间点的光功率,因此过于微弱的空间点无法测量时还是需要考虑PMT光电探测器。

因此,微分散射测量系统主要考虑PIN光电二极管与APD光电二极管的联用。理论上,只对光电探测器所能探测到的最小光功率进行估算,对于功率较强的点可以减小光电流的放大倍数或在凸透镜前表面加衰减片来探测该点光功率。

微分散射测量系统的组成如图 2所示,由计算机、输出采集单元、放大倍数控制单元、前置放大器、探测器、光源及调制七大部分组成。

图 2

Fig. 2

图 2 微分散射测量系统的组成 Fig. 2 Composition of the differential scattering measurement system

微分散射测量系统的工作过程如下:计算机控制多功能卡,多功能卡DA单元对激光器进行调制,调制的交变信号作为参考信号;测量信号以偏离轴线3°范围内(防止反射光线进入激光器,影响激光器特性)照射于样片上,使光电探测器在样片表面移动,经过探测器将微弱的光信号转换为电流信号后送入前置放大器,若电流信号过于微弱,计算机将选择更大的放大倍数指令,通过多功能卡DO单元送入放大倍数控制单元,直到选择合适的放大倍数为止;将放大后的电信号通过AD采集,送入编好程序的计算机中,可在计算机中直接显示测量结果。

微分散射测量系统结构单元如图 3所示。使光电探测器在样片表面移动,由于光电探测器的光敏面较小,而测试量是极其微弱的散射光,因而在探测器前表面加上凸透镜,使小范围的散射光会聚以提高测量准确度。若样片过于粗糙而散射光比较强时,可以在凸透镜前加入衰减片以提高散射测量范围,光电探测器将探测到的光信号转换成微弱的电流信号后送入前置放大器。

图 3

Fig. 3

图 3 微分散射测量系统结构单元 Fig. 3 Differential scattering measurement structure unit of system

考虑到杂散光对该系统的影响较大,因此,可以在凸透镜前加滤光片滤除杂散光来提高测量的精度。这样测量的样片是对于该片某点的测量,为了将点测量扩展为面测量,可以设计成XY平移台,即将样片放置于平移台上,使样片能在XY方向移动,通过这样的移动完 成对样片的二维扫描。

该系统软件部分使用虚拟仪器技术,基于LabVIEW程序语言编制程序,采用多功能卡作为输出采集卡。

图 4为测量软件流程图,其中放大倍数自选单元控制电信号的放大倍数,该放大倍数分为1×10³倍、5.1×10³倍、1×10⁴倍、5.1×10⁴倍、1×10⁵倍、5.1×10⁵倍、1×10⁶倍、5.1×10⁶倍八个档位。开始时先将多功能卡初始化(包含地址设定初始化、通道号设定初始化、放大倍数初始化),然后启动数据采集,采集值记为PV,当2V/PV≥1时,退出至主测试页面(为了防止电压过大,保护该系统),当2V/PV<1时选择最接近的档位。得到合理放大倍数后,控制模拟开关在此放大倍数下进行采集并显示数据。移动探测器位置重复上述操作,直至在选定空间内扫描完毕。

图 4

Fig. 4

图 4 测量软件流程图 Fig. 4 Measurement software flow chart

将空间各个点探测出的数据进行保存以便后续对空间各点散射情况做进一步分析。

按图 2 微分散射测试框图搭建好实验平台,在暗室环境下进行测试。由于ZnS作为一种典型的直接跃迁宽带隙 II-VI 族半导体材料,具有较大的激子结合能(40 meV)和较小的玻尔半径(2.4 nm)。纳米 ZnS 结构特有的光、电、化学性能使其在光催化、传感器、光电材料、化工材料等许多领域有着广泛的用途^[10]。这里选择切削过的硫化锌精矿为样片,在其表面中间部分选取任意三点进行测量。

在实验中使用的激光器参数已被标定,其波长为635 nm,功率为1 mW±1.6%mW,经驱动电路调制后发出的交变信号幅值为4 V,频率为176 Hz,占空比为50%,选择的光电探测器探测波长为320～1 060 nm,635 nm波长处的电流灵敏度为0.43 mA/mW,测得基准电压为3.277 V。测试时需要保证激光器垂直于样片表面并偏离轴线3°范围内,样片上的散射光经光电探测器转换后送入放大倍数控制单元,再经过采集记录测量结果,如表 1所示。

表 1(Table 1">Table 1)

表 1 切削过的硫化锌精矿不同出射角的散射率 Tab. 1 Scattering rate of cut zinc sulfide concentrate in different angles 角度/(°) 20 30 40 50 60 70 80 测点1 最大值/μV 89.1 72.9 71.8 69.4 69.3 72.8 73.3 最小值/μV 87.9 72.4 70.8 68.4 68.4 71.6 72.6 平均值/μV 88.23 72.76 71.36 68.94 68.94 72.38 73.03 最大绝对误差/% 0.68 0.34 0.70 0.73 0.65 0.83 0.48 测点2 最大值/μV 35.5 33.5 33.1 32.6 39.9 38.8 39.2 最小值/μV 34.9 33.1 32.7 32.3 39.4 38.4 38.7 平均值/μV 35.24 33.33 3293 32.45 39.67 38.64 38.95 最大绝对误差/% 0.85 0.60 0.61 0.46 0.63 0.52 0.64 测点3 最大值/μV 29.7 27.9 27.9 28.9 27.8 27.7 24.9 最小值/μV 29.4 27.6 27.6 28.6 27.5 27.4 24.6 平均值/μV 29.58 27.77 27.76 28.74 27.67 27.58 24.76 最大绝对误差/% 0.51 0.54 0.54 0.52 0.54 0.54 0.61

表 1 切削过的硫化锌精矿不同出射角的散射率 Tab. 1 Scattering rate of cut zinc sulfide concentrate in different angles

显示10次测量值得到最大值和最小值,并计算出平均值和测量的最大误差(最大误差= 1 2 (最大值-最小值)/平均值^[11])。可以看出测量的最大误差在±1%范围内,并且重复性良好。

微分散射测量方法可以很好地获得样片表面特性参数,了解表面的微观特征。利用计算机控制微分散射测量系统能减少操控繁琐的步骤并且重复性较好。通过实验得出:该微分测量系统测量的最大误差在±1%范围内,并且重复性良好,是一种能够测试样片散射特性的有效方法。